Pemisahan Dan Pemurnian

Standar

ACARA I


 

  1. A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan Praktikum     : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya.

Waktu Praktikum     : Sabtu, 22 Oktober 2011

Tempat Praktikum    : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

  1. B.     LANDASAN TEORI

Ada berbagai cara yang dapat dugunakan untuk memisahkan suatu zat dari campurannya, yaitu cara destilasi, ekstraksi pelarut dan resin penukar ion. Destilasi adalah proses perubahan fasa cair menjadi fasa uap atau gas dengan pendidihan, kemudian gas tersebut mengembun akibat pendinginan. Dasar penting dalam destilasi adalah tekanan uap, yaitu suatu sifat fisika dari zat cair yang bergantung pada suhu. Ekstraksi pelarut yaitu proses pemisahan dengan menggunakan minimal dua pelarut yang tidak saling bercampur (Suhendra, 2007:1-3).

Dasar pemisahan dengan destilasi adalah perbedaan titik didih dua campuran atau lebih. Jika campuran dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, maka kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen demi komponen secara bertahap. Pengembunan terjadi dengan mengalirkan uap ke tabung pendingin. Bila campuran mengandung komponen lebih dari dua, maka penguapan dan pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan jumlah komponen itu, dimulai dari titik didihnya yang paling rendah. Akan tetapi pemisahan campuran ini sulit dan biasanya hasil yang didapat sedikit tercampur komponen lain yang titik didihnya berdekatan (Syukri, 1999:16).

Pada proses destilasi yang sederhana dapat dicontohkan dalam pemisahan natrium klorida dan air misalnya. Maka disini solven yang mudah menguap dari suatu larutan, kemudian dikondisikan untuk mendapat cairan murni. Bila proses ini dilanjutkan, akhirnya semua solven dihilangkan sehingga hanya tinggal solute padatnya saja. Suatu cara yang digunakan untuk mendapatkan hasil yang lebih baik disebut destilasi bertingkat (James, 2000:68).

Untuk menganalisa komposisi dari suatu sampel yang dianggap sebagai suatu campuran, maka harus memisahkan/membagi komponen-komponennya dan mengidentifikasi zat tunggal yang muncul. Cara filtrasi digunakan ketika zat-zat penyusunnya/campuran filtrasi memiliki perbedaan dalam daya kelarutan (solubility). Zat-zat sampel akan memisah dari campuran (pelarut) dan selanjutnya mengalir melalui suatu saluran halus, yaitu filter. Zat yang dapat larut, dilarutkan dalam air dan difilter. Cara ini bisa digunakan untuk memisahkan gula dari pasir. Karena gula pasir dapat larut dalam air, sedangkan pasir tidak dapat larut dalam air (Atkins dan Jones, 1997:23-25).

  1. C.    ALAT DAN BAHAN
    1. Alat-alat praktikum
      1. a.  Alat Sentrifugasi
      2. Corong
      3. Erlenmeyer 100 mL
      4. Erlenmeyer 250 mL
      5. Gelas arloji
      6. Gelas kimia 50 mL
      7. Gelas kimia 50 ml
      8. Gelas ukur 5 mL
      9. Neraca analitik
      10. Pemanasa listrik
      11. Pipet tetes
      12. Spatula
      13. Stopwatch
      14. Tabung reaksi
      15. Tissue
      16. 1 set alat destilasi
  1. Bahan-bahan praktikum
    1. a.  Aquades
    2. b.  Alkohol 96 %
    3. c.  Batu didih

d. Bubuk kapur

  1. e.  Garam
  2.  Kloroform
  3. g.  Kertas saring
  4. h.  Iodium
  5. Tembaga sulfat
  1. D.    PROSEDUR PERCOBAAN
    1. Dimasukkan 2 atau 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia yang berisi ± 25 mL, diaduk, Dituangkan sebagian isi (± 5 mL) ke dalam tabung reaksi, lalu disentrifuge. Dipisahkan sentrat dari endapannya dengan cara dekantasi. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia disaring, ditampung filtrasinya, dibandingkan filtrat dengan sentrat.
    2. Dilarutkan garam dapur yang kotor denga air sedikit mungkin, saring dan filtrasinya diuapkan (dalam cawan penguap) sampai kering. Disingkirkan pembakar dan dibiarkan semua air menguap. Dibandingkan garam sebelum dan sesudah proses.
    3. Proses rekristalisasi: Dilarutkan 1 gram  tembaga sulfat ke dalam 25 mL air. Ditambahkan batu didih dan diuapkan hingga volumenya ± 10 mL. Disingkirkan apinya dan dibiarkan tanpa digoyang.
    4. Dimasukkan sebutir kecil iodium ke dalam tabung yang berisi 5 mL air, dikocok dan diperhatikan warna larutan. Diambil 1 mL CCl4 (Karbon tetra klorida) atau CHCl3 (kloroform). Diperhatikan warnanya, lalu dimasukkan ke dalam larutan Iodium. Diamati, dikocok dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan dan warnanya diamati.
    5. Dipasang set alat destilasi biasa seperti pada gambar. Destilasi larutan yang ditentukan oleh asisten hingga volume destilat ± 5 mL.
  1. E.     HASIL PENGAMATAN

No.

Prosedur Percobaan

Hasil Pengamatan

1. Kedalam gelas kimia yang telah diisi ±25 mL aquadest, dimasukkan 2 atau 3 sendok bubuk kapur lalu diaduk. Sebagaian isi (±5 mL) dituangkan kedalam tabung sentrifuga atau tabung reaksi. Sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara dekantasi. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia disaring, filtratnya ditampung. Filtrat dan sentrat dibandingkan. –        Warna awal bubu kapur putih-        Setelah difiltrasi warnanya bening

–        Setelah di sentrifugasi warnanya keruh

2. Garam dapur yang kotor dilarutkan dengan aquadest sedikit mungkin. Kamudian disaring dan filtratnya diuapkan (dalam cawan penguap) sampai kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air menguap. Garam sebelum dan sesudah proses dibandingkan. –        Garam awal: kasar, kotor dan butirannya besar-        Garam akhir (kristalisasi): putih, bersih, lebih lembut dan butirannya kecil (halus)
3. Proses rekristalisasi : 1 gram tembaga (II) sulfat dilarutkan dengan aquadest hingga larut. Saring bila diperlukan. Kedalam larutan ditambahkan batu didih dan diuapkan hingga kering. Singkirkan api dan biarkan dingin tanpa digoyang. –        Warna  sebelum dipanaskan lebih biru dibandingkan dengan yang sudah dipanaskan warnanya menjadi biru keputihan dan butiran-butiran menjadi lebih halus dan jumlahnya berkurang
4. Sebutir kecil iodium dimasukkan kedalam tabung reaksi yang diisi aquadest sabnyak 5 mL, dikocok dan warna larutan diamati. Beberapa tetes kloroform diambil, diamati warnanya, lalu dimasukkan kedalam larutan iodium. Diamati, kemudian dikocok dengan membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan, diamati. –        Warna butiran iodium : Abu-        Aquadest + iodium : berubah menjadi orange dan iodium tetap berbentuk butiran

–        Aquadest + iodium + CHCl3 : iodin menjadi cair dan warnanya  berubah menjadi hitam keunguan.

5. Alat destilasi biasa dipasang. Kemudian 15 mL etanol 96% dicampur dengan 5mL aquadest kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi. Labu dipanaskan hingga suhu 80º – 95º C. –        Etanol = 15 mL-        Aquadest = 5 mL

–        Warna sebelum dicampur sama-sama bening

–        Setelah etanol dan aquadest dicampur warnanya keruh

–        Pemanasan dari 80 C- C volume alcohol setelah didestilasai = 7 mL

  1. F.     ANALISA DATA
    1. Gambar alat destilasi

Keterangan :

  1. Pemanas
: Untuk memanaskan larutan.
  1. Labu alas bundar
: Sebagai wadah larutan yang akan didestilasi.
  1. Termometer
: Untuk mengukur suhu.
  1. Kondensor
: Sebagai pendingin uap yang dihasilkan dari hasil pemanas.
  1. Selang keluar
: Sebagai tempat aliran air yang keluar.
  1. Selang masuk
: Sebagai tempat aliran ait yang masuk.
  1. Erlenmayer
: Sebagai wadah penampung hasil destilasi.
  1. Tiang statif
: Sebagai penyangga labu alas bundar.
  1. Destilat
: Hasil destilasi larutan alkohol 96%.
  1. Perhitungan

V etanol = 15 mL = 0,015 L

V aquades          =   5 mL = 0,005 L

V destilat           =   7 mL = 0,007 L

V campuran       = 20 mL = 0,020 L

V etanol murni   = V etanol awal x  % alkohol

= 15 x

= 14,4 mL

= 0,0144 L

V campuran           = V alkohol awal + V aquades

= 15 + 5

= 20 mL

= 0,020 L

V etanol dalam campuran =

=

= 72 %

% alkohol setelah destilasi

%               =

=    x 100%

=  48,61 %

  1. G.    PEMBAHASAN

Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu cara untuk mendapatkan zat murni dari campurannya. Teknik-teknik yang digunakan antara lain sentrifugasi, filtrasi, rekristalisasi, ekstraksi, dekantasi dan destilasi. Ada lima percobaan yang dilakukan yaitu sentrifugasi dan filtrasi larutan kapur, rekristalisasi larutan Tembaga sulfat, ekstraksi Iodium dan destilasi alkohol.

Pada sentrifugasi larutan, gaya sentrifugasi yang diberikan oleh alat sentrifugasi telah menyebabkan kapur yang dilarutkan dalam air menumpuk didasar tabung hingga membentuk endapan. Hasil sentrifugasi larutan kapur yang dipindahkan ke tabung reaksi yang bersih hasil larutannya masih terlihat keruh karena tidak semua kapur menjadi endapan. Sedangkan pada proses filtrasi larutan kapur, hasil filtrat lebih jernih dari sentrat karena semua kapur tersaring sehingga hasil filtrate lebih jernih dari sentrat.

Pada rekristalisasi garam dapur yang kotor. sebelum dipanaskan terlebih dahulu difiltrasi sehingga larutannya lebih bersih setelah dipanaskan dan bentuk kristalnya lebih halus.

Pada rekristalisasi larutan tembaga sulfat (CuSO4) ditambahkan batu didih yang berfungsi sebagai media untuk mempercepat pemanasan dan pada reaksi lain berfungsi untuk mencegah ledakan. Hasil dari pemanasan larutan ini yang tadinya berwarna biru menjadi biru keputihan dan butiran-butirannya menjadi lebih halus dan jumlahnya menjadi berkurang.

Untuk Iodium sebelum dimasukkan ke air warnanya abu dan setelah ditambahkan air warnanya menjadi orange dan tetap berbentuk iodium, akan tetapi setelah penambahan CHCL3, Iodiumberubah menjadi bentuk cair dan warnanya berubah bentuk menjadi warna hitam keunguan. Hal ini menunjukkan bahwa Iodium tidak larut dalam air melainkan larut dalam kloroform (CHCL3).

Pada destilasi laarutan alkohol 96%, pemanasan dilakukan hanya sampai pada suhu 80C – 95C. Pada suhu ini di dapatkan alkohol murni hasil destilasi sebanyak 7 mL.

  1. H.    PENUTUP
    1. Kesimpulan
      1. 1.    Larutan kapur hasil sentrifugasi berwarna keruh, sedangkan hasil filtrasi lebih jernih dan berwarna bening.
      2. 2.    Hasil rekristalisasi garam dapur dan tembaga sulfat setelah dipanaskan hasil kristalnya lebih halus dan jumlahnya lebih sedikit.
      3. 3.    Iodium tidak bereaksi dengann air, akan tetapi bereaksi dengan kloroform.
      4. 4.    Alkohol yang terbentuk dari proses destilasi sebanyak 7 mL.
      5. 5.    Cara filtrasi dan sentrifugasi digunakan memisahkan campuran yang terdiri dari zat padat dan pelarutnya.
      6. 6.    Destilasi merupakan cara pemisahan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya.
  2. Saran
    1. Untuk alat destilasi agar lebih memadai untuk mendapatkan hasil terbaik dari percobaan destilasi.
    2. Agar praktikum selanjutnya praktikan lebih berhati-hati dalam penggunaan bahan kimia berbahaya.

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s